Transethérification de l' huile brute

Modification des propriétés grâce à l'alcool

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bob_isat
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Message par bob_isat »

le tyzor de dupont nemours ?
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joumpy
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tyzor

Message par joumpy »

Bonjour Bob isat,
J'ai utilisé de petites quantités commandées chez un distributeur local.
Je ne sais pas qui est le fabricant de ce produit.
Je me renseigne.
@+
Joumpy
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Bxjack
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Re: un de moins

Message par Bxjack »

joumpy a écrit : Dis-moi Bx jack, tu as pu tester la filtration du lait de chaux avec les filtres lents que je t'ai envoyé? Ca filtre et ça met de plombes ou c'est encore pas assez fin?

@+
Joumpy
sorry je t'ai pas fait de retour : ca avait l'air de marcher mais je n'ai pas été au bout de la filtration c'est mortellement trop long !!
Pour l'instant j'ai renoncé à la chaud !
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david01
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Message par david01 »

Bonjour à tous,
mercredi prochain je vais aider des élèves à faire un TPE sur le biodiésel et je vais essayer d'en profiter pour déterminer des données qui nous manquent.
On va essayer d'en faire du pur (à95%) en mettant toutes les chances de notre côté par methode catalysée.
Si ça marche j'essaierai de tester la viscosité de mélanges huile-ester pur en fonction du pourcentage par la methode de la bille. Comme le TEEP n'est pas un mélange d'ester et d'huile mais contient aussi des mono et diglycérides, ma courbe ne sera pas forcément la panacée pour déterminer votre taux de transestérification par comparaison de viscosité.
Il y a un spectrophotomètre, ça devrait permettre des choses très intéressantes, si vous avez des idées :?: .
Je vais aussi (selon le temps) déterminer :
- la solubilité de l'ethanol dans l'huile (neuve), le SP95, le GO et l'ester
- celle du glycérol dans l'ethanol, l'huile, l'ester, le SP et le GO
- Celle de l'huile dans l'ester, SP et GO
- celle du SP dans huile et ester
- celle du GO dans huile et ester
tout ça pour :
- savoir si on peut extraire soit l'ethanol soit le glycérol par un carburant
- savoir si on peut extraire l'ester du TEEP
- imaginer et/ou faire des mélanges potentiellement intéressants
Je voudrais aussi mesurer la masse volumique de l'alcool saturé en glycérol (essayer de comprendre s'il reste en suspension dans le TEEP et pourquoi l'excès remonte)

Vous voyez autre chose ?
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joumpy
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TPE

Message par joumpy »

Bonjour David 01,
Le spectrophotomètre permet en gros de suivre l'évolution d'une couleur. Il faut donc une couleur. Je pense qu'on doit pouvoir suivre le traceur jaune vers 550/600nm; dans ce cas utiliser du White Spirit ou de l'alcool tracée. Ou alors le traceur rouge vers 650/700 nm; dans ce cas utiliser du fioul.
Avec ces deux colorants, on peut suivre des réactions chimiques (à condition qu'il y ait des solvants et des non-solvants soit dans les réactifs, soit dans les produits) et des déphasages (toujours à condition qu'une phase soit un solvant du traceur et pas l'autre).
Ce matériel est en général très précis et donne d'excellents résultats en terme de tendances. Par contre, les lois mathématiques sont avec des exponentielles... pas facile à manipuler pour obtenir des données chiffrées.
Bon TPE.
Joumpy
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bob_isat
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Message par bob_isat »

excuse moi david mais je crois que le quiproquo n'est encore pas loin.

si tu utilises un catalyseur, le produit obtenu n'est pas du TEEP.

le teep c'est un mélange huile+alcool+ rien d'autre , dans lequel on laisse la fraction d'alcool que l'huile veut bien absorber.

la baisse de viscosité du teep par rapport à l'huile brute est principalement du à cette fraction d'alcool mélangée intimement à l'huile (en tout cas je crois)


dans le cas d'une réaction catalysée, on lave le biodiesel avec une fine pulverisation d'eau pour eliminer toute trace d'alcool et de catalyseuir dans l'huile.
la baisse de viscosité est ici due à la transformation des triesester de l'huile en monoester.


je sais que la fiche technique entretien le quiproquo parce que j'affirme que la baisse de viscosité dans le teep est du à une transformation chimique mais je suis maintenant convaincu du contraire.

en effet, on s'est aperçu que si on laisse le teep à l'air libre, sa viscosité remonte jusqu'à celle de l'huile brute.

cad qd l'alcool s'evapore, le teep se retransforme en huile brute.

1ère interpretation: la baisse de visco du teep est juste du à la presence d'alcool dans celui-ci (le teep est une simple emulsion huile-alcool faite à chaud)

-2ème interpretation: il y a bien transesterification d'une partie de l'huile, même sans catalyseur. qd l'alcool s'evapore, il y a disparition d'un des réactif, ce qui pousse la réaction à reformer de l'huile brute.


je suis en train de faire une manip pour prouver la 1ère interpreation:

test de visco de teep et test de (huile+5% alcool) (avec 5% d'alcool, 1/3 de la qté stoechiométrique, la quantité de monoester formée sera negligeable)

avec tout ton materiel tu peux sans doute réussir à trancher, faut faire LA bonne experience irréfutable...
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Message par david01 »

:( Tu fais peur bob_isat, j'espère vraiment que la methode Short-Petrol utilisée par beaucoup ici produit bien une fraction d'ester. Il y a bien production de glycérine ? L'alcool qui remonte est bien gras (je rajoute test solubilité huile dans ethanol au cas où) c'est bien de la glycérine dissoute (j'espère), ceux qui l'ont distillé retrouvent de l'huile ou de la glycérine à la fin ?
J'ai pas le matériel pour faire du TEEP, est-ce que quelqu'un pourrait m'envoyer un échantillon pour analyse au spectro ?
Sur un brevet (mais je crois que c'était catalysé), on voyait bien les spectres des tri, di et monoglycérides et de l'ester en fonction du temps. En retrouvant ces spectres et en comparant avec celui d'un échantillon de TEEP on devrait trouver sa composition.

Bonjour Joumpy : J'avoue que je n'ai jamais utilisé de spectro, mais ne travaille-t-il pas dans toute une gamme de longueurs d'onde ? (ou ça dépend du modèle ?)
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bob_isat
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Message par bob_isat »

david01 a écrit ::( Tu fais peur bob_isat, j'espère vraiment que la methode Short-Petrol utilisée par beaucoup ici produit bien une fraction d'ester. Il y a bien production de glycérine ? L'alcool qui remonte est bien gras
oui, il est gras mais ça peut être du à la presence d'huile dedans (émulsion huile dans alcool)
david01 a écrit : (je rajoute test solubilité huile dans ethanol au cas où)
super idée !
david01 a écrit : c'est bien de la glycérine dissoute (j'espère), ceux qui l'ont distillé
retrouvent de l'huile ou de la glycérine à la fin ?
personne ne l'a encore distillé à ma connaissance. cela dit, ce doit être très facile à faire experimentalement: récupérer le surnageant, le faire chaufer au dela de la temp d'ébullition de l'ethanol (78°C) et voir ce qu'il reste.
david01 a écrit : J'ai pas le matériel pour faire du TEEP, est-ce que quelqu'un pourrait m'envoyer un échantillon pour analyse au spectro ?
perso je suis à 600 bornes de mon "teep processor" et j'ai consumé tout mon stock.
tu vas sans pb trouver qqn pour t'aider.......
david01 a écrit : Sur un brevet (mais je crois que c'était catalysé), on voyait bien les spectres des tri, di et monoglycérides et de l'ester en fonction du temps. En retrouvant ces spectres et en comparant avec celui d'un échantillon de TEEP on devrait trouver sa composition.
ya plus qu'à le retrouver... mais le spectre des différents triglycérides ne dépend il pas aussi de l'huile de base ?

sinon, dans le cadre du TPE, ne peux tu pas comparer les spectres de huile brute, teep et biodiesel par réaction catalysée ?

pour la fabrication d'un petit échantillon de teep, tu chauffe l'huile à 30°, tu mélange avec 15% d'alcool 95° dans une enceinte adiabatique avec agitateur electromagnétique pendant 1 journée. à la fin de la journée tu transfert le tout dans un truc transparent que tu peut vider par le bas, tu laisses décanter une semaine et hop. t'as ton teep !
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Message par david01 »

bob_isat a écrit :ya plus qu'à le retrouver... mais le spectre des différents triglycérides ne dépend il pas aussi de l'huile de base ?

sinon, dans le cadre du TPE, ne peux tu pas comparer les spectres de huile brute, teep et biodiesel par réaction catalysée ?

pour la fabrication d'un petit échantillon de teep, tu chauffe l'huile à 30°, tu mélange avec 15% d'alcool 95° dans une enceinte adiabatique avec agitateur electromagnétique pendant 1 journée. à la fin de la journée tu transfert le tout dans un truc transparent que tu peut vider par le bas, tu laisses décanter une semaine et hop. t'as ton teep !
Je pense le retrouver assez facilement ça doit être celui sur l'huile de Pourghère ou un autre lien de ce topic. Je pense que le spectre dépend surtout du nombre de glycérides mais ce n'est qu'une intuition.
Pour la comparaison des spectres je pensais leur suggérer comme moyen d'analyse de leur production et d'autres productions (les votres :P )
l'enceinte adiabatique à 30°C avec agitateur electromagnétique pendant 1 journée c'est un peu le problème...
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Message par bob_isat »

d'après les tests faits par bxjack, il faut 1 journée de brassage pour mélanger correctement (plus d'évolution de la visco au dela) 20 l d'huile et 3L d'alcool.

alors pour produitre 1 L de TEEP, tu peux essayer 1 heure, 2 heure, etc et faire des tests pour voir si la visco evolue mais franchement je penses que pour une si petite qté, l'homogénéisation est très vite faite !
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Message par david01 »

Je comprends que 1l se mélange facilement mais en 1H c'est sûr qu'il n'y a pas d'ester de formé et je ne peux pas laisser l'agitateur du labo tourner 4 jours de suite. Donc je peux faire une émulsion huile-alcool mais pas de TEEP façon short-petrol, je ne peux pas non plus comparer ni conclure si c'est la même chose ou pas.
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Message par bob_isat »

ouaip....

QUI AURAIT LA GENTILLESSE D'OFFRIR UN PEU DE TEEP A DAVID01 ?
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Message par david01 »

:D je fais pitié on dirait :D
Echantillons en cours de décantation, résultats des solubilités (sauf celles avec l'ester pur) demain.
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Message par david01 »

Ca y est, voici les conclusions de miscibilités:

La glycérine est insoluble dans le SP95 et dans le GO
L'huile est insoluble dans l'ethanol (ou très peu soluble, moins de 0.2l pour 10l)
mais
10l d'huile peuvent absorber jusqu'à 0.8l d'ethanol (ou un peu moins car décantation pas totalement terminée)
huile et SP95 sont miscibles en toutes proportions
huile et GO sont miscibles en toutes proportions
10l d'huile peuvent absorber jusqu'à 0.45l de glycérine
10l de GO peuvent absorber jusqu'à0.55l d'ethanol
10l d'ethanol peuvent absorber jusqu'à 3.9l de glycérine
10l de SP95 peuvent absorber jusqu'à 0.9l d'ethanol
mais
10l d'ethanol peuvent absorber jusqu'à 8l de SP95 et probablement plus (non testé)

J'espère que ces tests pourront aider à mieux comprendre les mystères du TEEP :roll:
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bob_isat
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Message par bob_isat »

cool !
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Message par david01 »

en remarquant que d'une part
10l d'ethanol peuvent absorber jusqu'à 8l de SP95 et probablement plus
et que d'autre part
La glycérine est insoluble dans le SP95
et que
l'eau est insoluble (ou très peu soluble) dans le SP
ça ferait peut-être une methode de récupération de l'alcool de la mélasse ?
Methode à tester (exemple pour 1l de mélasse) :
Il contient 0,8l de glycérine
Ajoûter du SP mélanger modérément, laisser décanter.
Normalement, la glycérine + eau est relarguée et tombe au fond
donc voir si ça marche comme prévu et trouver le bon compromis entre un minimum de SP qui relargue un max de glycérine.

Quand au mélange SP + ethanol, il peut servir d'additif fluidifiant ou servir à la transestérification suivante (mais il se peut que le SP bloque la réaction. le contraire se peut aussi)
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Message par david01 »

Concernant la spectrométrie, on a testé les spectres d'absorption de l'huile et de l'ester. On obtient ça :

Image

Je ne pense pas que ça nous donne le taux de transestérification du TEEP (à moins que les monoglycérides soient très différents)
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Message par bob_isat »

là , ya du matos !

l'ester c'est quoi? du teep ou du biodiesel fait par réaction catalysée ?

le tout est il lavé à l'eau ou non ?


as tu testé le spectre d'absorbtion de l'alcool ?
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Message par david01 »

C'est sûr que c'est du super matos mais je suis déçu je pensais trouver des pics pour identifier facilement l'ester, l'huile (et mono et di glycérides), bref analyser du TEEP.

L'ester est normalement pur à 90% (catalysé en mettant toutes les chances de notre côté) et ethylique, mais ni décanté ni lavé (2 heures après mélange des réactifs avec agitateur et chauffage)

Pas fait l'alcool. C'est important ? (car je ne veux pas abuser du labo)
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Message par bob_isat »

c'est important de laver ton biodiesel catalysé avant la mesure spectro car la difference entre les 2 courbes peut être due à la seule presence d'ethanol emulsioné avec l'huile, ou même à la potasse...

avec le spectre de l'ethanol tu pourrais voir dans quelle zone il emet et si cela peut expliquer la différence des courbes huile-biodiesel.

après l'elimination de la glycerine par décantation et le lavage, tu peut faire ce test pour la qualité du produit:

tu mélanges ton biodiesel dans une petite bouteille avec une qté d'eau égale et tu secoue les 2.

si ton biodiesel est de qualité, l'émulsion doit se rompre et le dephasage doit avoir lieu en moins d'une demi heure.

dans le cas contraire, cela signfie que le taux de conversion est faible, voir nul.
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