Nikkoc, faire du Biodiesel (réaction catalysée)
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- bob_isat
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au fond du becher c'est l'agitateur magnétique (on le voit par dessus et par le côté un peu déformé) et le gel de silice.
Effectivement, 87,5% d'excès en ethanol il doit bien être quelquepart, mais la glycérine aussi.
Supposons que la potasse ait choppé de l'eau avant dissolution dans l'alcool et qu'on ait essentiellement saponifié. Le résultat aurait cette couleur et cette limpidité, même sans décantation ?
Effectivement, 87,5% d'excès en ethanol il doit bien être quelquepart, mais la glycérine aussi.
Supposons que la potasse ait choppé de l'eau avant dissolution dans l'alcool et qu'on ait essentiellement saponifié. Le résultat aurait cette couleur et cette limpidité, même sans décantation ?
- bob_isat
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youpi ! Je crois que j'ai compris.
Merci flyhb pour le lien http://www.bioking.nl/
Ils obtiennent la même couleur jaune doré sauf que ça se sépare en jaune (ester) au dessus et rouge (glycérine + methoxyde) en dessous en 1 heure.
L'ethanol dissout 39% de son volume en glycérine (tests maison) ce qui confère (bon OK c'est pas linéaire) à l'ethanol saturé en glycérine une densité de 0,92 (voir PS2), contre 0,88 pour l'ester. C'est pour ça que mon jaune doré ne décante pas ou très lentement.
A suivre lundi.
PS1 : Les échantillons qu'on a lavés sont bien jaune après décantation. c'en est !!!
PS2 : (1x0.79+0,39x1,26)/(1+0,39)=0,92
Merci flyhb pour le lien http://www.bioking.nl/
Ils obtiennent la même couleur jaune doré sauf que ça se sépare en jaune (ester) au dessus et rouge (glycérine + methoxyde) en dessous en 1 heure.
L'ethanol dissout 39% de son volume en glycérine (tests maison) ce qui confère (bon OK c'est pas linéaire) à l'ethanol saturé en glycérine une densité de 0,92 (voir PS2), contre 0,88 pour l'ester. C'est pour ça que mon jaune doré ne décante pas ou très lentement.
A suivre lundi.
PS1 : Les échantillons qu'on a lavés sont bien jaune après décantation. c'en est !!!
PS2 : (1x0.79+0,39x1,26)/(1+0,39)=0,92
- bob_isat
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je te souhaite de voir une belle séparation lundi.
(j'espère que tu décantes dans un recipient hermetique sinon l'ethanol risque de s'évaporer et l'équilibre de la réaction de te ramener à de l'huile, brute...)
d'après ce que j'ai lu à droite à gauche, le fait qu'il puisse ne pas y avoir de séparation est du à la propriété "solvante" de l'ethanol:
la glycerine est dissoute dans l'ethanol qui est dissout dans l'huile.
donc si on a bcp d'ethanol par rapport à la glycerine, on aura pas de separation.
ça peut être du à : peu de glycerine produite (rendement de réaction faible) ou trop d'ethanol en excès.
voilà voilà, bah on croise les doigts alors...
(j'espère que tu décantes dans un recipient hermetique sinon l'ethanol risque de s'évaporer et l'équilibre de la réaction de te ramener à de l'huile, brute...)
d'après ce que j'ai lu à droite à gauche, le fait qu'il puisse ne pas y avoir de séparation est du à la propriété "solvante" de l'ethanol:
la glycerine est dissoute dans l'ethanol qui est dissout dans l'huile.
donc si on a bcp d'ethanol par rapport à la glycerine, on aura pas de separation.
ça peut être du à : peu de glycerine produite (rendement de réaction faible) ou trop d'ethanol en excès.
voilà voilà, bah on croise les doigts alors...
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oui c'est le cas.bob_isat a écrit :j'espère que tu décantes dans un recipient hermetique sinon l'ethanol risque de s'évaporer et l'équilibre de la réaction de te ramener à de l'huile, brute...
ça c'est bien possiblebob_isat a écrit :la glycerine est dissoute dans l'ethanol qui est dissout dans l'huile.
- bob_isat
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si ça ne marche pas, david pourra toujours essayer de rajouter de la glycerine et rebrasser le tout,
comme te le conseillait Rickdateck sur "biodiesel and svo discussion forum".
on sait que l'ethanol est soluble dans huile, et la glycerine soluble dans l'ethanol mais pas dans l'huile.
Dans du biodiesel ethylique qui refuse de décanter,la glycerine est accrochée à l'ethanol qui est accroché à l'ester:
:l'ensemble (ethanol+glycerine) n'est pas assez lourd pour casser la liaison qui le retient à l'ester (densité de l'ethanol: 0.8,densité de la glycerine: 1,26)
Si il y a suffisament de glycerine par rapport à l'ethanol (bon taux de conversion et pas trop d'ethanol en excès), il y a plus de molécules de glycerine qui viennent se lier au molécules d'ethanol.
l'ensemble (ethanol+glycerine) est alors suffisament lourd pour casser la liaison qui le retient à l'ester.
Les ensembles glycerine+ethanol coulent vers le fond, c'est la séparation !
Plusieurs moyens donc pour assurer la séparation:
-Après réaction, rajouter 5g de glycerine par litre d'huile et rebrasser.
Si ça marche pas en rajouter encore par palier de 2g (conseil d'un ami transatlantique...)
-Peut être rajouter un peu d'eau et rebrasser... (on sait que l'eau diminue la solubilité de l'ethanol dans l'huile).
Rajouter de l'eau peut donc peut être fragiliser la liaison ester-ethanol suffisament pour qu'elle se casse et que la glycerine coule...
Avec la réaction au methanol, il est question de prelavage par ajout de 5% d'eau et rebrassage. peuit être que ce prelavage-brassage à 5% d'eau peut favoriser la séparation dans le cas des ethylesters...
-Utiliser moins d'ethanol en excès (on aura plus de glycerine pour moins d'ethanol)
comme te le conseillait Rickdateck sur "biodiesel and svo discussion forum".
on sait que l'ethanol est soluble dans huile, et la glycerine soluble dans l'ethanol mais pas dans l'huile.
Dans du biodiesel ethylique qui refuse de décanter,la glycerine est accrochée à l'ethanol qui est accroché à l'ester:
:l'ensemble (ethanol+glycerine) n'est pas assez lourd pour casser la liaison qui le retient à l'ester (densité de l'ethanol: 0.8,densité de la glycerine: 1,26)
Si il y a suffisament de glycerine par rapport à l'ethanol (bon taux de conversion et pas trop d'ethanol en excès), il y a plus de molécules de glycerine qui viennent se lier au molécules d'ethanol.
l'ensemble (ethanol+glycerine) est alors suffisament lourd pour casser la liaison qui le retient à l'ester.
Les ensembles glycerine+ethanol coulent vers le fond, c'est la séparation !
Plusieurs moyens donc pour assurer la séparation:
-Après réaction, rajouter 5g de glycerine par litre d'huile et rebrasser.
Si ça marche pas en rajouter encore par palier de 2g (conseil d'un ami transatlantique...)
-Peut être rajouter un peu d'eau et rebrasser... (on sait que l'eau diminue la solubilité de l'ethanol dans l'huile).
Rajouter de l'eau peut donc peut être fragiliser la liaison ester-ethanol suffisament pour qu'elle se casse et que la glycerine coule...
Avec la réaction au methanol, il est question de prelavage par ajout de 5% d'eau et rebrassage. peuit être que ce prelavage-brassage à 5% d'eau peut favoriser la séparation dans le cas des ethylesters...
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- wirbelwind262
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- Localisation : QQ part face au fort Boyard ...
salut
pour les formules :
Huile = 7.36 kg
au choix
Méthanol = 1.76 Kg ( 150% d'excès molaire)
ou
Ethanol = 1.77 Kg (100% d'excès molaire)
catalyseur
Hydroxyde de potassium = 118 g (1.6% sur la masse de l'huile utilisée)
puis
Neutraliseur = solution 4-8 % d'acide citrique (sur la masse de I'eau)
(c'est fun ça lave en meme temp !)
pour faire simple en apppro j'utilise de l'alcool à bruler de grande surface
réaction maintenu à 65°
agitation la plus vigoureuse possible
pendant 2h
puis neutralisation avec solution d'acide citrique
> elle empeche la tendance à la saponification ( plus forte avec l'éthanol )
et 1 ou 2 lavages supplementaire suivant la turbidité de l'ester
décantation 24h mini pour éliminer les résidus aqueus ...
Taux de conversion des tryglicérides en esters : 92% mini
le process est trés tolérant dans les paramétres, donc c'est fun !
cout de revient au litre d'ester ethylique de tounesol : 0.37 euro
>huile récupéré gracieusement dans un kebab...
les chimistes auront vu plus compliqué dans leur études !
voila !
source : "valorisation d'une huile végétale tropicale" mémoire de maitrise en génie chimique de Aliou Ousmane HAIDARA , Université de Sherbrooke , Québec
je crois que ça ira mieux ici ...
pour les formules :
Huile = 7.36 kg
au choix
Méthanol = 1.76 Kg ( 150% d'excès molaire)
ou
Ethanol = 1.77 Kg (100% d'excès molaire)
catalyseur
Hydroxyde de potassium = 118 g (1.6% sur la masse de l'huile utilisée)
puis
Neutraliseur = solution 4-8 % d'acide citrique (sur la masse de I'eau)
(c'est fun ça lave en meme temp !)
pour faire simple en apppro j'utilise de l'alcool à bruler de grande surface
réaction maintenu à 65°
agitation la plus vigoureuse possible
pendant 2h
puis neutralisation avec solution d'acide citrique
> elle empeche la tendance à la saponification ( plus forte avec l'éthanol )
et 1 ou 2 lavages supplementaire suivant la turbidité de l'ester
décantation 24h mini pour éliminer les résidus aqueus ...
Taux de conversion des tryglicérides en esters : 92% mini
le process est trés tolérant dans les paramétres, donc c'est fun !
cout de revient au litre d'ester ethylique de tounesol : 0.37 euro
>huile récupéré gracieusement dans un kebab...
les chimistes auront vu plus compliqué dans leur études !
voila !
source : "valorisation d'une huile végétale tropicale" mémoire de maitrise en génie chimique de Aliou Ousmane HAIDARA , Université de Sherbrooke , Québec
je crois que ça ira mieux ici ...
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pas con bob isat !!
je mettais deja de la glyc qd mon BD voulez pas se séparer de l'eau lors du lavage...
a tester pour l'ethanol....
ce qui m'etonne c'est que certaines etudes que j'ai lu y arrive sans...
et j'ai suivi scupuleusement le mod op.
->wirbelwind262
et tu as une séparation de la glycérine??
je mettais deja de la glyc qd mon BD voulez pas se séparer de l'eau lors du lavage...
a tester pour l'ethanol....
ce qui m'etonne c'est que certaines etudes que j'ai lu y arrive sans...
et j'ai suivi scupuleusement le mod op.
->wirbelwind262
et tu as une séparation de la glycérine??
CLIO 2,
bientot à 100% biodiesel...
bientot à 100% biodiesel...
- wirbelwind262
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- bob_isat
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Salut les transésterificateurs...Bon des news de l'echantillon de Bob Isat ....En ce qui concerne le point eclair le resultat est que ......On est monté a 210° et RIEN ne s'est passé A deux degrés par minute comptez le temps qu'il a fallu....Ca n'a pas voulu péter...
Ensuite nous avons fait une distillation de l'echantillon qui a commencé a se distiller dans les 260° pour finir a 300° .Le resultat de la distillation nous donne la meme chose que la distillation de l'huile non modifiée sauf que dans ce cas a 300° tout est passé et nous n'avons aucun residu solide(genre parafine) comme dans mes experiences precedentes...Bilan visiblement ce procédé vire bien la glycerine mais visiblement l'alcool emporte avec lui les composants les plus volatiles...
Voir là:
http://www.freeforum101.com/z650/viewto ... forum=z650
Ensuite nous avons fait une distillation de l'echantillon qui a commencé a se distiller dans les 260° pour finir a 300° .Le resultat de la distillation nous donne la meme chose que la distillation de l'huile non modifiée sauf que dans ce cas a 300° tout est passé et nous n'avons aucun residu solide(genre parafine) comme dans mes experiences precedentes...Bilan visiblement ce procédé vire bien la glycerine mais visiblement l'alcool emporte avec lui les composants les plus volatiles...
Voir là:
http://www.freeforum101.com/z650/viewto ... forum=z650
- bob_isat
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- Macromalhuile37
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- Enregistré le : ven. sept. 29, 2006 10:39 am
- Localisation : Bourg-En-Bresse (Ain)
oups... j'avais donné mes résultats mais pas au bon endroit.david01 a écrit :Pas de décantation ce week-end.
On essaiera l'ajoût de glycérine (sympa et certainement assez réaliste l'explication) ou retirer de l'ethanol (chauffer). Mercredi peut-être.
Bref chauffer ça n'a pas marché du tout (dangereux en plus)
J'ai séparé env 50ml de mélasse avec 5 ou 10 gouttes de glycérine pure. Bien efficace comme procédé (merci Bob).
- bob_isat
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avé plaisir
Justement david, tu voudrais pas envoyer un petit echantillon de ton cru à macroma, histoire de voir si on améliore pas mieux que ça l'huile brute ?...
le mien était un essai 6 g de KOH, 300 ml d'alcool, 1l d'huile
la réaction a donc peut etre été salement incomplete, d'ou le point d'eclair trés élevé (j'avais réduis le KOH pour réduire les savons au lavage)
Sinon, petite question les gars, vous mélangez combien de temps les produits pour un "batch" de 0,5 L d'huile ?
Justement david, tu voudrais pas envoyer un petit echantillon de ton cru à macroma, histoire de voir si on améliore pas mieux que ça l'huile brute ?...
le mien était un essai 6 g de KOH, 300 ml d'alcool, 1l d'huile
la réaction a donc peut etre été salement incomplete, d'ou le point d'eclair trés élevé (j'avais réduis le KOH pour réduire les savons au lavage)
Sinon, petite question les gars, vous mélangez combien de temps les produits pour un "batch" de 0,5 L d'huile ?