Nikkoc, faire du Biodiesel (réaction catalysée)

Modification des propriétés grâce à l'alcool

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Messagepar bob_isat » Ven Mar 30, 2007 2:52 pm

Pour les quantités et températures, on s'appuie sur les données des sites anglophones sur le sujet:

http://www.biodieselcommunity.org/

et

http://journeytoforever.org/biodiesel.html

pour le "bubblewash", lavage par bulleur, on verse delicatement de l'eau dans l'ester.
l'eau coule au fond. on vient alors buller doucement dans la couche d'eau avec un bulleur d'aquarium.

Avec ces bulles, on a un peu d'eau qui monte à travers la couche d'ester et qui le lave.
ça met 24 à 48 heures mais c'est le plus econome en eau.

Tu vas te lancer Zupetoto ?
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Messagepar ZupeToTo2000 » Ven Mar 30, 2007 3:01 pm

bob_isat a écrit:Tu vas te lancer Zupetoto ?

Merci pour les liens.
J'ai quasiment convaincu mon beaupère (306 HDI) de se lancer dans le "diester". Il peut facilement récupérer de l'huile de friture et il etait prof. de physique-chimie au collège. Si je lui explique le procédé, il se débrouillera facilement d'où ma recherche d'info ;-)
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Messagepar bob_isat » Ven Mar 30, 2007 3:12 pm

s'il est prof de chimie, ce lien lui rappelera des bons souvenirs:

http://www.bioking.nl/

voir les films dans 'instruction movies' dans la barre de gauche

tiens nous au courant de l'aventure !
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Messagepar vincenzzo » Ven Mar 30, 2007 3:25 pm

Bon voila les nouvelles.
Le fait que je n'ai que moins de 10% de glycerine, j'ai compris quand j'ai titré mon huile (il me faut 5g de NaOH/litre d'huile au lieu de 1g/l mis au pif), moi qui croyait que c'etait de la super huile...(enfin elle l'est pour mes voitures)
Donc j'ai refais l'experience avec 3,5+5 g de NaOH/l d'huile + 200ml de metanol. Huile chauffer à 70°c melangée au methoxide. La reaction semble etre tres rapide, on voit a vu d'oeil la visosité dimunuer dans les premieres minutes. Au bout de 8h de décantation, j'ai deja env 12% (en volume) de glycerine, je vais voir ce soir le resultat.

Sinon, j'ai fait quelques tests de neutralisation lavage sur mon premier batch, ce n'est pas tres concluant. Je ressaie ce week end avec mon nouveau batch.

Bob, les photos vont arriver :wink:

Sinon j'ai eu un petit probleme technique, et pas des moindre, car mes bouteille plastiques de metoxide, n'ont pas resisté et ce sont percée quand j'ai voulu dissoudre 42g de soude par litre de methanol, j'ai fini par mettre dans une bouteille en verre, mais il me semble que ce ne soit pas le top pour stocker une base forte... Vous utilisez quoi?

J'ai hate d'essayer avec du E85 pour ne plus maniper cette :twisted: de methanol...
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Messagepar ZupeToTo2000 » Ven Mar 30, 2007 3:36 pm

bob_isat a écrit:voir les films dans 'instruction movies' dans la barre de gauche


Excellent, je lui montre ça dès que possible mais je pense qu'il ne s'y mettra qu'après juillet. Je vous tiendrai au courant à ce moment là.
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Messagepar bob_isat » Ven Mar 30, 2007 3:55 pm

vincenzzo a écrit:Bon voila les nouvelles.
Le fait que je n'ai que moins de 10% de glycerine, j'ai compris quand j'ai titré mon huile (il me faut 5g de NaOH/litre d'huile au lieu de 1g/l mis au pif), moi qui croyait que c'etait de la super huile...(enfin elle l'est pour mes voitures)
Donc j'ai refais l'experience avec 3,5+5 g de NaOH/l d'huile + 200ml de metanol. Huile chauffer à 70°c melangée au methoxide. La reaction semble etre tres rapide, on voit a vu d'oeil la visosité dimunuer dans les premieres minutes. Au bout de 8h de décantation, j'ai deja env 12% (en volume) de glycerine, je vais voir ce soir le resultat.

Sinon, j'ai fait quelques tests de neutralisation lavage sur mon premier batch, ce n'est pas tres concluant. Je ressaie ce week end avec mon nouveau batch.

Bob, les photos vont arriver :wink:

Sinon j'ai eu un petit probleme technique, et pas des moindre, car mes bouteille plastiques de metoxide, n'ont pas resisté et ce sont percée quand j'ai voulu dissoudre 42g de soude par litre de methanol, j'ai fini par mettre dans une bouteille en verre, mais il me semble que ce ne soit pas le top pour stocker une base forte... Vous utilisez quoi?

J'ai hate d'essayer avec du E85 pour ne plus maniper cette :twisted: de methanol...


salut vincenzzo

pour tes essais de lavage, quelle methode as tu employé ? (bullage, brouillard d'eau, autre ?)

sinon qd j'ai fait de l'ethoxide, ça passait très bien en bouteille d'eau minérale...
vivement l'E85, sure !
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Messagepar vincenzzo » Ven Mar 30, 2007 5:02 pm

bob_isat a écrit:
salut vincenzzo

pour tes essais de lavage, quelle methode as tu employé ? (bullage, brouillard d'eau, autre ?)

Brouillard d'eau (du moins j'ai essayé) avec un pistolet lave vitre
bob_isat a écrit:sinon qd j'ai fait de l'ethoxide, ça passait très bien en bouteille d'eau minérale...


Moi j'ai pas compris, une d'elle etait pourtant une bouteille d'eau gazeuse qui est pourtant plus solide!!!
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Messagepar bob_isat » Ven Mar 30, 2007 5:24 pm

peut être que l'ethoxide attaque moins que le methoxide...

pour la methode par pulverisation dite du "pschit pschit de jardin", j'ai moi aussi eu que des mauvais résultats:savon et émulsion de l'ensemble...

les ricains qui utlisent cette technique ("mist wash") le fond avec des buses pui pulverisent très fin, genre les systèmes qu'il y a sur les terrasses de café en été pour rafraichir les clients (en plus de la bière)
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Messagepar vincenzzo » Ven Mar 30, 2007 7:09 pm

Bon voici mon premier batch apres 18h de décantation (PH~9) :
Image

Voici le second apres 18h aussi :
Image

Le premier batch lavé par de l'eau avec pulverisateur 2 fois (PH~6 : bizard)
Image

toujours le premier lavé par du CH3COOH (vinaigre alcool blanc) : A noter la partie haute qui est transparente, c'est tres prometeur je pense (PH~5) je vais laisser décanter
Image

La c'est un test qui concistait à essayer de neutraliser la base par l'acidité de l'huile (70%Biod/30%HVP) : Pas concluant (PH~8 )
Image

Idem mais avec du gazole (dont le PH~5) (50% Biod/50% Gazole : B50) PH~7 mais il reste trouble
Image

Ca c'est le reste du reacteur et le biod restant au dessus de la glycerine est clair sur sur la partie superieur (La reaction aurait elle continuée? : Bizard)
Image

Ca c'est mon huile de depart :
Image

Pour laver t'utilises quoi? (Bulleur, pulverisateur de jardin, brumisateur?...)
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Messagepar vincenzzo » Lun Avr 02, 2007 11:26 am

bob_isat a écrit:pour la methode par pulverisation dite du "pschit pschit de jardin", j'ai moi aussi eu que des mauvais résultats:savon et émulsion de l'ensemble...

les ricains qui utlisent cette technique ("mist wash") le fond avec des buses pui pulverisent très fin, genre les systèmes qu'il y a sur les terrasses de café en été pour rafraichir les clients (en plus de la bière)


Un truc du style ca :
http://cgi.ebay.com/Biodiesel-Mist-Wash-Head-Superfine-WVO-25-or-5GPM-New_W0QQitemZ160101154475QQcategoryZ42933QQcmdZViewItem

Sinon, j'ai essayé avec ma pompe à traiter les arbres fruitier, cela me semble plutot bien, ca fait de tres fines gouttes...

Sinon, j'ai trouver cela
http://journeytoforever.org/biodiesel_bubblewash.html#dry
Les mecs on l'air de dire :
Qu'il faut laver en agitant violement, et que si il y a une emulsion, c'est que le biod est de mauvaise qualité.
Que le bullage ou le "mist wash" peuvent masquer une réaction incomplete...
Ils recommande une agitation à l'agitateur mécanique (mélangeur de peinture...)

Pour ce qui est de ma titration de mon huile, je me suis lamentablement planté. J'ai dosé 10ml d'huile au lieu de 1ml. Donc de 5.5g de NaOH/ Huile je devrait passer à 0,55g/l, c'est beaucoup mieux. Je vais retitrer tranquilement tout cela et refaire un batch.

J'avais aussi fait un batchavec de l'EtOH 95% dénaturé (200ml/l d'huile) mais je n'ai obtenu qu'une seule phase qui avait tandance à gelifier au fond. Apres ajout de glycerine du premier batch rien ne se passe... Une seule phase visqueuse avec du savon au dessus
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Messagepar bob_isat » Lun Avr 02, 2007 5:35 pm

salut vincezzo.

pour ma part je prefere le bubble wash, mes tests avec le "pchit pschit wash" ayant été nuls: émulsion de l'ensemble.

Le bubble wash est aussi ce qui semble être ce qui consomme le moins d'eau.

Sinon avec l'ethanol, certains mettent même 300 ml pour 1 L d'huile.

Par contre si ton ethanol n'est pas deshydraté (99°), tu n'as aucune chance de faire du Biodiesel (ethanol+ base ne donne pas d'ethoxyde en présence d'eau). Tu n'a pas observé de séparation car sans doute pas de réaction.

Première solution: passer l'ethanol au tamis moléculaire 3A.

à acheter sur www.theethanolsource.com dans "molecular sieve"

(250 g de tamis pour deshydrater 1L de 95°)

Deuxième solution: laisser l'ethanol dans un recipient en présence d'aluminium. (deshydratation longue (2 jours) mais effective selon David01 qui est prof de chimie).


Cette méthode est prometteuse et à retester, avec des précautions (gants+lunettes, loin d'une source de chaleur).

Attention: après deshydratation, l'ethanol à vite fait de capter l'humidité ambiente s'il n'est pas dans un recipient fermé.

L'introduction de la soude dans l'ethanol toujours en présence d'alu doit aussi améliorer la production d'ethoxyde. A tester aussi peut être, mais avec encore plus de précautions.


Pour ton lavage au vinaigre blanc il à l'air sympa.

Par contre pour arriver à Ph7, un peu de vinaigre dans de l'eau doit suffir.

Le but du lavage en fait c'est: avoir un PH de 7 et surtout: utiliser le moins d'eau possible.

le BD est déclaré "propre" quand, au Nième lavage, l'eau de lavage reste translucide.

Bon courage à toi et merci pour les photos
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Messagepar vincenzzo » Mar Avr 03, 2007 4:40 pm

Pour le vinaigre blanc,il semblerai que 8 ml de vinaigre à 5% par litre d'eau de lavage suffirait. Je pense que c'est uniquement dans la premiere eau de lavage. Il pourrai aussi etre utilisé les acides suivants : citrique (ca on le savait déja) mais aussi phosphorique et sulfurique. Mais cela me gene un peux de rajouter des produits non organique tel que le souffre dans mon biod.

Pour mon test à l'ethanol, en effet je n'avais aucune chance. J'ai vu apres. Ethanol à 95° et j'en ai mis que 200ml comme pour le methanol : erreur.

Pour l'instant je vais me concentrer sur le methanol à plus grande echelle, car il ne me reste que 300km d'autonomie de gazole/HVP dans l'OPEL, et je voudrai essayer de ne racheter que le moins possible de gazole pour passer à env 70-80% biod avec 20-30% HVP
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Messagepar boussey » Dim Mai 06, 2007 11:30 pm

une demonstration de production de biodiesel avec une machine italienne ,automatique et abordable pour un petit groupe d'agriculteur se fera le dix mai , La Couture Boussey dans l'Eure .boussey@wanadoo.fr
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Messagepar vincenzzo » Lun Mai 07, 2007 10:51 am

boussey a écrit:une demonstration de production de biodiesel avec une machine italienne ,automatique et abordable pour un petit groupe d'agriculteur se fera le dix mai , La Couture Boussey dans l'Eure .boussey@wanadoo.fr


C'est domage, c'est un peu loin l'eure, mais ca aurait pu etre sympas de voir ca.
Abordable, ca veut dire combien, tu as une idee?
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Messagepar bob_isat » Mar Mai 15, 2007 9:44 am

vincenzzo a écrit:Pour le vinaigre blanc,il semblerai que 8 ml de vinaigre à 5% par litre d'eau de lavage suffirait. Je pense que c'est uniquement dans la premiere eau de lavage. Il pourrai aussi etre utilisé les acides suivants : citrique (ca on le savait déja) mais aussi phosphorique et sulfurique. Mais cela me gene un peux de rajouter des produits non organique tel que le souffre dans mon biod.



Salut Vincenzzo,

pourrais tu expliquer comment tu as déterminé que seulement 8 ml de vinaigre par litre d'eau de lavage suffisaient? au pH?
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Messagepar vincenzzo » Mar Mai 15, 2007 10:36 am

bob_isat a écrit:
Salut Vincenzzo,

pourrais tu expliquer comment tu as déterminé que seulement 8 ml de vinaigre par litre d'eau de lavage suffisaient? au pH?



Non, j'ai lu cela quelque part, je ne sait pas ci ce n'est pas dans le lien que je cite plus haut, je vais rechercher...
Voila, c'est la : http://journeytoforever.org/biodiesel_bubblewash.html#usingacid
D'apres la theorie, cela devrait nous faire une solution à ph~3 à 4 à voir en pratique.

J'ai essayer, mais pas à 8ml/litre (vinaigre au pif + eau) dans mon premier lavage, et cela neutralise instantanément, le ph, qui devient un peu trop acide à mon gout, à voir en affinant... Mais cela ne dispense pas de 1 à 2 autres lavage...

PAr contre j'ai aussi fait d'autres tests ou plutot, je n'ai rien fait sur quelque Batch de 15l, au bout de 3 à 4 semaines, le bioD devient bien transparent, apres mesure du PH~9. je pense que le meOH s'est evaporé...mais il reste encore plein de saloperie dedans je pense.

J'ai aussi essayer le lavage violent (Agitation manuelle en bouteille), et apres decantation et sechage, cela marche bien...
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Messagepar bob_isat » Mar Mai 15, 2007 1:20 pm

OK !

j'ai jamais essayé le lavage par secouage. Tes essais c'est avec un ester méthylique c'est ça ?
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Messagepar vincenzzo » Mar Mai 15, 2007 2:36 pm

Oui, si tu fait un lavage en secouant avec un ester ethylique, à mon avis, tu va faire un plein batch de savon.
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Messagepar wirbelwind262 » Mer Mai 16, 2007 9:21 pm

Bonjour tout le monde!
qu'est ce que vous utilisez commes indicateurs de pH?
et quelles sont vos procedure de test ?
répond qui voudra...
bon courage @+!
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Messagepar vincenzzo » Jeu Mai 17, 2007 6:33 pm

wirbelwind262 a écrit:Bonjour tout le monde!
qu'est ce que vous utilisez commes indicateurs de pH?
et quelles sont vos procedure de test ?
répond qui voudra...
bon courage @+!


Moi c'est un vulgaire papier PH 1-14... juste pour me donner une indication
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