Ethyl ester (invalide car en attente de remise à jour)

Modification des propriétés grâce à l'alcool

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mica
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Message par mica »

Acide citrique on en a 10m3 au boulot. :D

Mica
eltio
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Message par eltio »

Vous avez du en presser des citrons.
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bob_isat
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Message par bob_isat »

Allé, un petit compte rendu de production d'ester d'huile à partir d'ethanol:

160 ml d'ethanol + 5g d'hydroxyde de potassium (commandé sur laverdure.fr):

Image

Mon éthanol l'est pas pur (96°) alors j'ai essayé ma methode d'Alex: y faire tremper du papier aluminium:

Image

ça fait des bulles, ça chauffe un peu et le papier alu est bouffé en 2 jours.

mélange avec 0,5l dhuile chaude, ce qui fait 100% d'excès d'alcool, secouage et evidement..pas de sépration biodiesl glycérine.

Cela dit, depuis que j'ai lu ça:

http://bobisat.ifrance.com/Olio/ethanol ... ng_oil.pdf

je m'en fout: même les chercheurs brésiliens ont des problémes de non séparation, il y remedient en ajoutant de la glycérine.

Je fonce donc à la pharmacie et reviens avec de la glycerine:

j'ajoute 20g de glycérine et je secoue et là, alleluia: séparation:

Image

ester en haut et glycérine en bas.

Je soutire donc la phase d'en bas pour la peser et avoir une idée de la glycerine produite par ma réaction (produit=total-ajouté).

Problémele truc que j'ai soutiré est un mélange de glycerine+ethanol. J'entreprend donc de chauffer l'ensemble au micro onde pour evaporer l'ethanol...j'ai du laisser un peu trop longtemps: fumée blanche à gogo qui pue le beurre rance: j'ai du commencer à évaporer la glycérine:oups

Le calcul sera donc un peu faussé mais il indique que j'ai produit 2 fois moins de glycerine que prévu. Un taux de réaction aux alentour de 50% donc.
Faut que je ressaye à l'occaz sans chauffer comme une brute.

Enfin bon étape suivante, lavage de l'ester à l'eau par bullage (même avec un peu de vinaigre dans l'eau ça fait pas mal de savon:

Image

quand l'eau de lavage ne savonne plus, j'ai testé la visco de mon ester par chute d'une bille dans pippete avec chrono.

Résultat: à 18°, la bille met 2 fois moins de temps à toucher le fond que dans l'huile de base.

coeff de perf (pour les anciens): 50%

A la difference du teep, ce résultat ne varie pas quand le produit est resté à l'air libre.

Comment améliorer:

-brasser plus longtemps, en maintenant la température à 60°C (les bresiliens du doc plus haut brasse au moins une heure)

-ne plus faire ce p..... de lavage à l'eau mais faire un proto avec evaporation de l'alcool par venturi, comme dasn l'ecossytem de graham LAMING.


Voilà, s'il y a des gens intéressés pour monter un prototype de reacteur à biodiesel du type ECOSYSTEM, dans les environs de Toulouse, ils peuvent me contacter par MP :wink:

A+

bob_isat
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Message par bob_isat »

hé ben dites donc, cette section n'est pas très en forme :(

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mica
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Message par mica »

Mais si on est là.
On lit attentivement toutes tes expériences, tu es vraiment un acharner et tu vas finir de nous trouver une méthode vraiment TIP TOP.

Mica
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Message par wirbelwind262 »

Salut !
Bravo, Bob Isat ta perseverence est digne d'un nobel en chimie 8)
Bravo et bon courage !
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bob_isat
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Message par bob_isat »

merci.

J'espere que ça va susciter des manip et des échanges!
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Message par Macromalhuile37 »

Bob as tu essayé tes essais d'ester sur ta Golf TDI ?
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bob_isat
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Message par bob_isat »

Non, J'ai produit en tout environ 5 litres. seul le dernier litre devait être pas mal (100% exces alcool, 10g de KOH/l).

Mettre 1L dans mon plein, c pas significatif.

EN plus là je suis moyen satisfait car je n'ai pas réussi à descendre en dessous de 50% de la viscosité de l'huile de base...

J'espere pouvoir trouver des partenaires pour monter l'Ecosystem car je suis sûr que l'etape de lavage à l'eau que je fais jusqu a maintenant est defavorable (20% de l''ester transformé en savon, les 80% restant sont à mon avis alterés)
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Bxjack
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Message par Bxjack »

bob_isat a écrit :hé ben dites donc, cette section n'est pas très en forme :(

je dois avouer que j'ai un peu laissé tombé ces temps ci !! Désolé Bob_isat !!
je me concentre sur mon kit bicarbu, qui n'est pas encore fiabilisé ! Malheureusement le temps dispo est très restreint alors ca avance très doucement !
c'est clair par contre, je vais arreter le TEEP car j'en aurai plus besoin, et vu que je chauffe pas mal mon huile dans mon kit (70°c) j'ai pas envie de tester un peu d'alcool à cette température !
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Message par GROS LOUP »

bob_isat a écrit :
160 ml d'ethanol + 5g d'hydroxyde de potassium (commandé sur laverdure.fr):

mélange avec 0,5l dhuile chaude, ce qui fait 100% d'excès d'alcool, secouage et evidement..pas de sépration biodiesl glycérine.
Salut bob,

160 ml pour 0,5 ltr d'huile ça fait 32 cl pour 1 ltr si je ne me trompe pas ..!? c'était pas 22 % les proportions pour l'éthanol ...?? là tu es à 24,24% tu es obligé de mettre autant d'excès ?

C'est aussi le problème de ses transfo EEHV, beaucoup d'éthanol (le prix a grimpé et ne risque pas de redescendre), chauffage, lavage :x ..j'en ai lavé aussi et j'confirme ça fait beaucoup de savon...

As tu essayé la même manip avec Naoh ?
bob_isat a écrit : Mon éthanol l'est pas pur (96°) alors j'ai essayé ma methode d'Alex: y faire tremper du papier aluminium:

ça fait des bulles, ça chauffe un peu et le papier alu est bouffé en 2 jours.
C'est quoi ce truc avec l'alu ? tu assèches l'alcool de cette manière ?

PS: Je confirme toujours ma position vis à vis des EMHV ...et même EEHV.. pour moi ce n'est pas une bonne solution (artisanale ou industriel) ...mais c'est toujours bon de chercher.
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bob_isat
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Message par bob_isat »

Salut Gros loup.

ffectivement, 32 cl d'ethanol par litre d'huile c pas mal mais il y a moyen de recupérer l'excès par distillation (22cl c'est pour le methanol avec 100% exces)

Pour le lavage, pas besoin avec l'ecosystem de graham laming (à la fin du doc). Le recyclage de l'alcool est aussi inclut dans ce système.

Moi non plus je ne sais pas si c'est la solution miracle mais face au refroidissement progressif des moulins, il faudra bien trouver une solution si on veut continuer à bruler de l'huile.


A+


PS: ah oui, l'alu convertit l'eau en ions en OH- qui réagissent avec l'ethanol pour former notre brave ethoxide (ça fait aussi de fines bulles d'hydrogène), truc livré par david01 :)
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bob_isat
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Message par bob_isat »

d'ailleurs Gros Loup c pas toi qui avait fait des recherche sur les systemes ultrasons? il me semble que ça accelerait le temps de réaction...

Dans le même genre, je suis tombé sur ce post d'un forum biodiesel anglais:

http://www.biofuel-uk.net/forum/viewthr ... =72#pid421

le mec mélange 4ml d'huile avec 1ml d'ethanol sans catalyseur, il laisse le tout sous une lampe à UV pendant 1 heure et là...
il obtient dans le fond une couche qui ressemble à de la glycérine.

ça vaudrait le coup d'essayer! qqn a un forfait centre de bronzage ?
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bob_isat
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Message par bob_isat »

Vous vous rapplez cet ester ethylique maison:
:

160 ml d'ethanol + 5g d'hydroxyde de potassium (commandé sur laverdure.fr):

Image

Mon éthanol l'est pas pur (96°) alors j'ai essayé ma methode d'Alex: y faire tremper du papier aluminium:

Image

ça fait des bulles, ça chauffe un peu et le papier alu est bouffé en 2 jours.

mélange avec 0,5l dhuile chaude, ce qui fait 100% d'excès d'alcool, secouage et evidement..pas de sépration biodiesl glycérine.

Cela dit, depuis que j'ai lu ça:

http://bobisat.ifrance.com/Olio/ethanol ... ng_oil.pdf

je m'en fout: même les chercheurs brésiliens ont des problémes de non séparation, il y remedient en ajoutant de la glycérine.

Je fonce donc à la pharmacie et reviens avec de la glycerine:

j'ajoute 20g de glycérine et je secoue et là, alleluia: séparation:

Image

ester en haut et glycérine en bas.

Je soutire donc la phase d'en bas pour la peser et avoir une idée de la glycerine produite par ma réaction (produit=total-ajouté).

Problémele truc que j'ai soutiré est un mélange de glycerine+ethanol. J'entreprend donc de chauffer l'ensemble au micro onde pour evaporer l'ethanol...j'ai du laisser un peu trop longtemps: fumée blanche à gogo qui pue le beurre rance: j'ai du commencer à évaporer la glycérine:oups

Le calcul sera donc un peu faussé mais il indique que j'ai produit 2 fois moins de glycerine que prévu. Un taux de réaction aux alentour de 50% donc.
Faut que je ressaye à l'occaz sans chauffer comme une brute.

Enfin bon étape suivante, lavage de l'ester à l'eau par bullage (même avec un peu de vinaigre dans l'eau ça fait pas mal de savon:

Image

quand l'eau de lavage ne savonne plus, j'ai testé la visco de mon ester par chute d'une bille dans pippete avec chrono.

Résultat: à 18°, la bille met 2 fois moins de temps à toucher le fond que dans l'huile de base.

coeff de perf (pour les anciens): 50%


VOICI LE TEST DE VAPORISATION

:

Il commence à emmettre des vapeurs a 142°.


(Pour info avec de la palme neuve 190, du colza neuf 160 du tournesol 180° et 56° avec du diesel.)

Vu comme ça ,c'est pas terrible mais pour en savoir plus, il faudrait voir à quelle temperature tout l'ester est vaporisé.

Si il est entierement vaporisé à 200-250°C (temperature de paroi d'un p.... de moteur injection directe) c'est bingo

Merci au testeur!

bob
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Message par david01 »

bob_isat a écrit :d'ailleurs Gros Loup c pas toi qui avait fait des recherche sur les systemes ultrasons? il me semble que ça accelerait le temps de réaction...

Dans le même genre, je suis tombé sur ce post d'un forum biodiesel anglais:

http://www.biofuel-uk.net/forum/viewthr ... =72#pid421

le mec mélange 4ml d'huile avec 1ml d'ethanol sans catalyseur, il laisse le tout sous une lampe à UV pendant 1 heure et là...
il obtient dans le fond une couche qui ressemble à de la glycérine.

ça vaudrait le coup d'essayer! qqn a un forfait centre de bronzage ?

Selon mes lectures, il serait possible de faire la réaction sans catalyseur ou avec catalyse hétérogène acide ou basique et ainsi se passer des étapes :
* De neutralisation
* De lavage
* De forçage de séparation des phases car ça se sépare tout seul.
Exemples :
Réaction avec méthanol supercritique (240°C et 80 bars) (éthanol = encore pire)
Catalyse hétérogène sous assez haute pression et température, procédé industriel opérationnel, glycérine pure
Brevet concernant les micro-ondes (attention, risque d'explosion)

Pourquoi pas les ultrasons ? le laser ? les UV ? l'électrostatique ?

Le lien que tu as mis n'existe plus, il y a peut-être une raison !
La couche de glycérine au fond était de quelle couleur ?
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bob_isat
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Message par bob_isat »

heu aucune idée de la couleur.

tu as prévu de tenter de réintérer l'experience avec les UV?

pour ce qui est des ester sans catalyseur avec methanol sous haute pression, c'est quand même risqué pour un particulier !
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